近年來(lái)隨著柱后衍生技術(shù)的不斷發(fā)展,對(duì)于柱后衍生裝置的設(shè)計(jì)有許多理論上的研究,也有許多商品化儀器的生產(chǎn)。柱后衍生裝置主要由反應(yīng)器、衍生試劑輸送泵,一些柱后衍生裝置還帶有加熱裝置以及其它輔助元件,可以通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。大部分裝置是根據(jù)反應(yīng)速度的快慢設(shè)計(jì)反應(yīng)器,歸納起來(lái)主要有四種方式。 (1)毛細(xì)管式柱后反應(yīng)器
這種反應(yīng)器是簡(jiǎn)單的反應(yīng)器,由內(nèi)經(jīng)的聚四氟乙烯或聚乙烯管制成。分直管和螺旋管兩種方式,一般適用于反應(yīng)時(shí)間小于30s的衍生反應(yīng)。為了增加反應(yīng)的時(shí)間,目前這種方式的反應(yīng)器以螺旋管居多。由于峰展寬效應(yīng)與液體流的類型和反應(yīng)器的幾何尺寸有關(guān),因此反應(yīng)管內(nèi)徑越小,反應(yīng)管越短,反應(yīng)組分經(jīng)過(guò)反應(yīng)器的時(shí)間就越短,峰展寬就越小。
(2)膜式柱后反應(yīng)器
其結(jié)構(gòu)與纖維抑制器相似,反應(yīng)器中一根可滲透試劑的特殊空心纖維管繞在柱后衍生器的軸上。由分離柱流出的淋洗液在纖維管內(nèi)由上往下流動(dòng),柱后衍生試劑通過(guò)一恒流泵不斷地輸入反應(yīng)器中,并在管外由下往上流動(dòng)。由于膜式管壁的單向透過(guò)性和管外壓力的作用,只允許衍生試劑在一定壓力下單向滲入管內(nèi),而管內(nèi)的淋洗液和分離組分不能滲透到管外。衍生試劑不斷地滲入纖維管內(nèi)的淋洗液中與分離組分進(jìn)行反應(yīng)。這種方式分離組分與衍生試劑均勻接觸比直接混合更加有效,使反應(yīng)速度更快,反應(yīng)更*。
(3)空氣分割式柱后反應(yīng)器
空氣分割式反應(yīng)器也是由聚四氟乙烯或聚乙烯的螺旋管制成。在操作過(guò)程中,可以讓惰性氣體或空氣不斷地進(jìn)入反應(yīng)器,液體的流動(dòng)被分割,由于惰性氣體的隔離,減小了液體在流動(dòng)時(shí)的擴(kuò)散。淋洗液在進(jìn)入檢測(cè)器前這些氣泡被放空。這種反應(yīng)器適合于反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)的待測(cè)樣品,可以有效減小采用長(zhǎng)管反應(yīng)器帶來(lái)的峰展寬效應(yīng),因此是一種能有效抑制峰展寬的反應(yīng)器。缺點(diǎn)是操作相對(duì)較麻煩。
(4)填充管式柱后反應(yīng)器
填充管式反應(yīng)器,又稱床式反應(yīng)器,它填充了惰性材料微珠,因此類似于短的填充柱。適用于反應(yīng)速度的衍生反應(yīng)。這種反應(yīng)器由于填充物的存在,峰展寬效應(yīng)的影響因素更多。要減小峰展寬效應(yīng)就必須減小填充物的粒徑,但會(huì)造成壓降的增大,因此需合理評(píng)估填充物粒徑與反應(yīng)器大小及耐壓程度的關(guān)系。
柱后衍生裝置是一種多功能的柱后衍生儀器,它可以適用各種柱后反應(yīng)。具有*的模塊式設(shè)計(jì),前置柱溫箱使用更方便,5種預(yù)設(shè)溫度控制適合不同的應(yīng)用,低脈沖試劑泵,重現(xiàn)性更高,自清洗功能極大延長(zhǎng)柱塞密封的使用壽命,脈沖阻尼設(shè)計(jì)基線更平直,反應(yīng)器允許操作壓力高達(dá),具有柱壓內(nèi)鎖裝置,允許誤操作并可以阻止試劑回流色譜柱,新的操作軟件可以在計(jì)算機(jī)上完成對(duì)柱后衍生儀的控制,使工作更為方便有效。